熱循環次數差異化引發SLM-GH4169沿堆積高度位錯儲能梯度演化：量化解析底部高儲能全再結晶頂部低儲能難再結晶規律及晶界強化-位錯強化-沉淀強化互補抵消力學落差內在機理

鎳基高溫合金具有優異的高溫力學性能、抗腐蝕、抗氧化等綜合性能[1],廣泛應用于航空航天、核工業、船舶等領域。其中,GH4169合金(Inconel718合金,In718)在650℃下可以保持良好的綜合性能,常用于發動機機匣、葉片、抗腐蝕管路等零部件[2]。隨著高效能發動機、換熱器等器件的發展，對其零部件結構一體化、功能集成化要求逐步提高，造成這類零部件通常具有較為復雜的結構或者特殊的曲面形狀，為獲得滿足要求的尺寸精度，通常需要復雜的工藝流程。選區激光熔化(selective laser melting,SLM)是一種通過激光掃描粉末床、逐層構建零部件所需形狀的工藝,有利于制備形狀復雜的構件,對于零部件結構體化成形具有獨特的優勢。

SLM工藝具有較高的冷卻速率,可以獲得較細的組織,從而提升材料強度和韌性[3]。通過SLM技術制備的GH4169合金在采用合適的熱處理工藝之后,材料性能可以達到鍛件水平[4-6]。目前隨著SLM工藝應用的不斷深化，一些大型構件正在逐漸采用SLM工藝進行制備[7-8]。而在研究中發現,采用SLM制備的合金的顯微組織和性能會隨著高度變化而變化[9-11],這主要是由于不同高度下合金的凝固條件不同而造成的[12]。隨著成形高度的增加,熱輸入無法完全通過基體散失，造成基體溫度隨成形高度增加而不斷增加。并且,沿高度方向的組織差異可能會影響熱處理過程中的組織演化,使得SLM構件在常規熱處理工藝下組織及性能的調控難度增大[13]。這種沿高度變化的性能會影響零部件的服役能力及設計方案，對SLM工藝的應用推廣造成一定的制約。

采用SLM制備的GH4169合金中,隨成形高度增加,合金力學性能逐漸降低,并且晶粒尺寸、析出相和織構在不同高度均存在一定的差異[14]。同時, Bartels等[12]發現SLM制備的低合金鋼的硬度隨成形高度的增加而減小,并且能量輸入越大,底部和頂部的硬度相差越大。Yao等[15]發現SLM制備的18Ni-300合金胞狀組織尺寸隨成形高度增加而增大,頂部和底部冷卻速率的差異是造成胞狀組織尺寸變化的主要因素。

此外,這種沿高度方向上的組織差異不僅會影響打印態材料的性能,同樣會對材料在熱處理過程中的組織演化產生影響。對于SLM制備的GH4169合金而言，通常需要通過均勻化、固溶和時效等熱處理工藝消除元素微偏析和Laves相,促進γ"強化相析出。而打印態合金初始組織狀態差異會影響熱處理過程中的組織演化,尤其對于合金的再結晶行為會產生影響[16]。SLM工藝過程中,合金經歷反復熱循環,使得熱影響區合金發生反復塑性變形，造成合金內具有較高的位錯密度[17]。而不同高度熱循環程度的差異會導致合金的塑性變形程度不同,影響殘余應力的積累。Wang等[18]研究了熱處理對不同高度SLM-In718合金的蠕變性能的影響，發現熱處理后In718合金的蠕變性能隨高度增加而降低，其再結晶程度和位錯密度的差異是影響蠕變性能的關鍵因素。

目前,打印態GH4169合金在不同高度下的組織差異形成的原因，及其對熱處理過程中組織演化及拉伸性能的影響仍有待深入研究。本工作采用SLM制備了GH4169合金，分析了不同高度打印態合金組織對熱處理組織演化的影響，及顯微組織對拉伸性能的影響機制。

1、實驗材料與方法

1.1實驗材料

粉末原料使用等離子旋轉電極霧化(plasmarotat ing electrode process,PREP)制備的GH4169合金粉末，其合金成分見表1。粉末形貌如圖1(a)所示，PREP粉末主要呈球形，粉末球形度較高，衛星粉較少。粉末粒度分布如圖1(b)所示,粉末的中位粒徑為46μm,與SLM成形層厚相當,有利于粉末的鋪展。

表1 GH4169合金粉末成分(質量分數/%)

Table1 Composition of GH4169 alloy powder(mass fraction/%)

1.2實驗方法

使用選區激光熔化成形設備(HANS M100型)制備GH4169合金塊體。工藝參數設置激光功率為285W、掃描速度為960mm/s、層厚為0.04mm、掃描間距為0.1mm。掃描策略為條狀掃描，掃描方向層間旋轉67°。制備方形試樣，其尺寸為30mmx

12mm30mm，如圖2(a)所示。將試樣分為底、中、頂部，分別測試其顯微組織及拉伸性能。同時，對底、中、頂部試樣進行熱處理，按以下熱處理制度執行:1095℃/1h空冷→955℃/1h空冷→720℃/8h→620℃/8h空冷，并進行拉伸性能測試和顯微組織表征。

將用于顯微組織表征的金相試樣用2000#砂紙打磨，再用OPS拋光液(90%(體積分數，下同)OPS+10%H₂O₂)進行拋光，最后將拋光表面進行腐蝕，腐蝕液成分為2gCuCl₂+40mLHCl+40mLC₂H₆O。采用Nova NanoSEM230型場發射掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)觀察試樣中的析出相。采用該電鏡配備的Oxford電子背散射衍射(electron backscatter diffraction,EBSD)探頭分析試樣晶粒度、幾何必須位錯、織構等信息。用于EBSD分析的試樣在機械研磨拋光之后,再振動拋光2h,去除樣品表面應力。采用JEOLF200型透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)觀察不同高度試樣熱處理后的析出相形貌。透射試樣采用雙噴制備,先將樣品研磨至50μm,再采用雙噴儀將樣品進行減薄，雙噴液為80%HClO4+20%CH4O，溫度為-25℃,電壓為10V。

采用圖2(b)所示試樣進行拉伸性能測試,在萬能試驗機(UTM5000型)上測試試樣的室溫拉伸性能，拉伸應變率為10^-3·s^-1，不同高度的試樣各測3組，取平均值計算試樣的屈服強度、抗拉強度和伸長率。

2、結果與分析

2.1打印態GH4169合金顯微組織

圖3為打印態GH4169合金不同高度的顯微組織。從圖中可見,SLM工藝下形成典型的枝晶形態,主要包括枝晶干γ相和枝晶間Laves相，Laves相在枝晶間呈線性排列(圖3(a-1),(b-1),(c-1))。高冷卻速率使得一次枝晶間距較小[19-20],并且無二次枝晶臂生長,可以觀察到由Laves相形成的胞狀網格,如圖3(a-2),(b-2),(c-2)所示。

圖4為打印態GH4169合金不同區域的IPF圖、KAM圖及晶粒尺寸分布圖。在各高度均可觀察到條帶狀排列的晶粒，這主要是由于在SLM成形過程中，激光往復掃描熔化粉末床，熔池凝固形成了這種規則排列的晶粒形貌，如圖4(a-1),(b-1),(c-1)。由圖4(a-2),(b-2),(c-2)可以發現,打印態合金底部至頂部幾何必須位錯密度  ρ ave 由7.57×10¹³m^?2降低至6.73x10¹³m^-2,這可能是由于隨著成形高度增加,熱輸入不斷積累，在更高處成形的溫度相對更高，相當于更高的基板預熱溫度，在一定程度上降低了合金在熱循環過程中的塑性變形，從而減少了位錯密度[10]。

而不同高度的晶粒尺寸相近,均為14.5μm左右(圖4(a-3),(b-3),(c-3))。

圖5為打印態GH4169合金不同高度的極圖。隨著高度增加，織構逐漸增強，在頂部最大織構強度為4.89,而底部僅為3.30。成形過程中的熱流方向對SLM過程中晶粒生長及織構形成具有重要作用。掃描方向層間旋轉67°可以使層間熱流方向發生偏轉，有效降低合金內的織構強度[21]。但頂部和底部凝固條件的差異仍會影響熔池內熱流，改變晶粒生長方式。底部由于接近基板，成形層通過基板向四周散熱的能力較強,熱流方向在空間分布較為均勻,晶粒定向生長的趨勢較弱。而隨著成形高度增加,在已成形合金中會形成沿高度方向的溫度梯度，從而促進熱流沿高度方向向下傳遞，導致更多晶粒沿高度方向生長，因此頂部的織構強度相對更高。

2.2熱處理態GH4169合金顯微組織

圖6為熱處理后GH4169合金不同高度的顯微組織。在熱處理后枝晶組織及Laves相消失，并且在晶界及晶內形成了大量針狀和短棒狀的δ相。底部和中部晶粒尺寸較大，晶界δ相主要呈短棒狀，并且可以觀察到孿晶，這可能是由于在熱處理過程中發生了再結晶和晶粒長大，如圖6(a),(b)所示。而頂部的晶粒尺寸相對底部較小，并且在晶界處可以觀察到針狀和短棒狀δ相,如圖6(c)所示。在熱處理后晶內形成了γ"析出相(圖6(d),(e)),采用ImageJ軟件逐一分析γ"析出相的長、寬及面積，并計算得平均長度、長寬比和面積分數(γ"相總面積/視場面積)。底部和頂部析出相尺寸及含量統計見表2,頂部的γ"相含量相對底部較低，這可能是由于頂部晶界面積較大，晶界δ析出相含量更高，消耗了較多Nb元素，造成頂部晶內  γ ′′相析出量減少。

表2 熱處理態GH4169不同區域  γ ′′相尺寸與含量

Table2 Size and content of  γ ′′phase in GH4169 alloy after heat treatment at different area

為進一步明確熱處理對不同高度GH4169合金顯微組織的影響，分析了底部、中部和頂部的晶粒形貌、孿晶和晶粒度，如圖7所示。在熱處理后底部和中部的晶粒轉變為等軸晶,并且晶粒尺寸(d。)分別增大至28.70μm(底部)和29.25μm(中部),同時形成了大量退火孿晶。而頂部的晶粒形貌相對打印態無明顯變化,晶粒均呈條帶狀排列,晶粒尺寸也與打印態一致，并且沒有孿晶形成。

圖8為熱處理后GH4169合金不同高度的局部取向差(kernel average misorientation,KAM)和再結晶程度?？梢园l現在底部和中部幾乎發生了完全再結晶，幾何必須位錯密度顯著降低，再結晶程度可達87.8%。而頂部再結晶程度較低，僅為34.1%，頂部幾何位錯密度比底部高約3倍。再結晶程度的差異可能是由于打印態合金的塑性變形量存在差異，底部和中部經歷熱循環次數較多，熱影響區發生了反復塑性變形，造成該部位位錯密度較高，有利于合金發生再結晶[17]。而頂部由于經歷的熱循環次數相對較少，塑性變形程度低，位錯密度相對較低，因此合金再結晶趨勢減弱[16]。

2.3熱處理前后GH4169合金室溫拉伸性能

圖9為打印態GH4169合金不同高度室溫拉伸性能。打印態合金底部和中部室溫拉伸強度相近，屈服強度(σ0.2)約為850MPa。而頂部屈服強度相對較低，約為780MPa。不同位置試樣的抗拉強度(σs)約為1120MPa,伸長率(δ)可達約26%以上。打印態合金頂部位錯密度相對較低，造成頂部強度略低于中部和底部。

圖10為打印態GH4169合金頂部拉伸后的顯微組織。在頂部的拉伸斷口可觀察到較細的韌窩,以及斷裂的枝晶形貌,材料主要為穿晶韌性斷裂,如圖10(a)~(c)所示。在拉伸變形區可以觀察到熔池邊緣存在微孔聚集(圖10(d)),這主要是由于熔池搭接處的結合相對較弱,在變形過程中該處易形成缺陷。由圖10(e),(f)可以看出,變形后晶粒被拉長,并且織構強度顯著增加。

熱處理后合金強度上升,不同高度合金的強度趨于一致，其屈服強度約為1150MPa、抗拉強度約為1430MPa,如圖11所示。熱處理可以有效降低打印態GH4169合金拉伸性能在高度方向的不均勻性，但熱處理后頂部和底部的顯微組織存在較明顯的差異。

圖12為熱處理后GH4169合金頂部拉伸后顯微組織。拉伸斷口呈現沿晶斷裂的形貌，并且韌窩尺寸比打印態材料的更大(圖12(a),(b))。在圖12(c),(d)中可以觀察到二次裂紋沿晶界擴展,析出相在晶界聚集提高了晶界處的應力集中，造成變形時晶界成為薄弱處產生裂紋[22]。在變形后晶粒形貌未發生明顯變化,并且材料織構與拉伸前基本一致。

3、分析討論

3.1成形高度對GH4169合金再結晶的影響

SLM工藝制備的GH4169合金熱處理后再結晶程度在不同高度下呈現明顯不同的趨勢,底部和中部的再結晶程度較高(圖8(a-2),(b-2)),并且形成了大量的退火孿晶。而頂部則幾乎沒有發生再結晶(圖8(c-2)),晶粒尺寸和形貌與打印態基本一致。通常,當金屬的達到一定程度的塑性變形時,經高溫熱處理后才可能發生再結晶,而塑性變形程度越大,所需要的再結晶溫度越低[23]。在 SLM工藝中,材料的塑性變形主要由熱循環造成,熱影響區的合金會經歷反復加熱冷卻,造成每一次熱循環都會發生一定的塑性變形積累。不同高度GH4169合金的再結晶程度差異則可能是由于各部位再結晶驅動力不同而造成的。

在同一熱處理溫度下,再結晶驅動力 P主要有三個影響因素:位錯密度  ρ,晶界曲率半徑尺寸 r和析出相  R [16,23]。其中,由變形儲能引起的再結晶驅動力  P_ρ 如式(1)所示:

式中: G為剪切模量,  76GPa; b為柏式矢量長度,  0.25 nm。由晶界曲率影響的驅動力  P c 如式(2)所示:

式中:  γ為晶界能  (1.2 J/m 2[24]) ; r為晶界曲率半徑。由析出相影響的驅動力  P d 如式(3)所示

式中: f為析出相體積分數。對于打印態 GH4169合金,其析出相主要為 Laves相,并且在熱處理過程中,大部分 Laves相會固溶于基體[25],因此  P d 對再結晶驅動力的影響可忽略。此外,由圖4可知不同高度的G H 4169合金晶粒尺寸相近,故  P c 對不同高度試樣再結晶的影響基本一致。因此,造成合金不同高度再結晶程度不一致的主要原因是位錯密度的差異?；趫D 4中統計的幾何必須位錯計算得到不同高度的再結晶驅動力  P ρ ,如表 3所示。底部的再結晶驅動力約為0.513 MPa,而頂部的再結晶驅動力約為 0.485 MPa。

底部和頂部再結晶驅動力的差異主要由位錯密度引起，而位錯密度的差異與熱循環及金屬基體溫度有關。其中底部和中部經歷的熱循環次數較多，熱影響區合金發生的塑性變形程度較高，積累了相對較高的位錯密度[26]。而頂部材料經歷的熱循環次數相對較少，材料的塑性變形量相對底部和中部較低，因此位錯密度比底部和中部的更低。此外，由于熱量在成形過程中會不斷積累,造成金屬基體溫度隨成形高度增加而逐漸增加,而熱影響區的材料在單次加熱冷卻過程中的變形量  Δε可由以式(4)估算[17]:

式中:  α為熱膨脹系數;  ΔT為熱影響區溫度變化量。在底部由于基板溫度相對較低,熱影響區合金的單次變形較大。而隨著高度增加,基體溫度逐漸增加,因此頂部合金的單次變形量相對較少,同時較少的熱循環次數進一步降低了頂部的位錯密度。

表3 不同區域GH4169合金再結晶驅動力

Table 3Recrystallization driving force of GH4169 alloy at different area

3.2熱處理對GH4169合金拉伸性能的影響

打印態GH4169合金的拉伸性能隨高度增加而減小(圖9(a)),這可能是由于不同高度熱循環過程存在差異，造成合金內位錯密度、析出相尺寸含量等不一致,從而影響合金力學性能。熱處理后不同高度合金的力學性能趨于一致,強度差異較小(圖11),然而合金晶粒尺寸、形貌、析出相含量、位錯密度等在熱處理過程中均存在不同程度的變化(圖(7)和圖(8)),顯微組織對合金拉伸性能的影響主要通過強化機制體現。熱處理態 GH4169合金的強化機制主要包括本征強度、固溶強化、晶界強化、位錯強化和沉淀強化。其中本征強度和固溶強化在同種熱處理條件下通常具有相近的強化效果[27],而晶界強化效應  (σ D ) [28]和位錯強化效應  (Δσ b ) [29]可分別由式(5)、(6)計算:

式中: d為晶粒尺寸;  k HP 、B、M分別為 Hall-Petch系數(710 MPa/μm  0.5)、基于晶體結構的比例系數(0.2)和泰勒因子(3.15)?；趫D 7中晶粒尺寸可得到底部的晶界強化效應約為 42.8 MPa,而頂部的晶界強化效應約為 68.9 MPa?；诘撞亢晚敳康膸缀伪仨毼诲e密度,可估計底部的位錯強化效應約為132.5 MPa,頂部的位錯強化效應約為 183.0 MPa。

熱處理后 G H 4169合金的沉淀強化主要由  γ ′′相提供,沉淀強化機制可分為切過機制和繞過機制。熱處理后底部和頂部的  γ ′′相尺寸約為 20nm,因此沉淀強化機制主要為切過機制[27]。切過機制影響沉淀強化效應可由式(7)計算[27]:

式中:  γ  APB 為反相疇界能,296 mJ·m2;T為位錯線張力,0.5Gb2;β為基于析出相形態的系數,1/3;f為析出相含量;A為析出相長寬比;R為γ"相長度的一半。由式(7)計算可得底部的沉淀強化效應約為501.8MPa,而頂部的沉淀強化效應約為416.5MPa。綜合考慮以上強化機制可以發現，頂部的位錯強化和晶界強化效應比底部高約76.6MPa,而底部的沉淀強化效應比頂部高約85.3MPa。因此，在熱處理后底部和頂部顯微組織存在一定差異的條件下,合金的強度最終仍保持在相近的水平。

4、結論

(1)打印態合金顯微組織以  γ相和Laves相為主，Laves相于枝晶間線形排列。隨成形高度增加,合金內幾何必須位錯密度減小。這可能是由于頂部經歷的熱循環次數較少,使得這部分合金的總塑性變形量相對較小，因此位錯密度相對較低。

(2)熱處理后合金底部和中部的再結晶程度達到87.8%,而頂部的再結晶程度僅為34.1%。再結晶程度的差異主要源于底部和頂部位錯密度的不同造成再結晶驅動力不一致，底部較高的位錯密度增加了再結晶驅動力,使得在熱處理過程中更容易發生再結晶。

(3)打印態GH4169合金底部和中部的屈服強度約為850MPa,而頂部為780MPa。熱處理后不同高度的屈服強度趨于一致，約為1150MPa。熱處理后由于再結晶程度差異，造成底部析出相較多，沉淀強化效應強。而頂部晶粒尺寸細、位錯密度高，晶界強化和位錯強化較強，以上綜合效應導致底部和頂部熱處理后強度趨于一致。

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（注，原文標題：成形高度對選區激光熔化GH4169合金顯微組織和力學性能的影響_蘇捷）